Titre du sujet de thèse :

méthodes MIcromécaniques pour l’étude de la DurAbilité mécanique des couches de Surfaces (MIDAS).

Contexte du sujet de thèse :

Dans le domaine d’activité des industries mécaniques et métallurgiques, l’amélioration de la résistance des pièces mécaniques à des sollicitations extérieures consiste souvent à appliquer des traitements de surfaces adaptés. Nous parlons alors de fonctionnalisation de surface au sens mécanique du terme. Parmi les fonctionnalités recherchées, la résistance à l’amorçage de défaut en extrême surface est un enjeu-clé pour des problématiques de durée de vie dans de nombreux secteurs applicatifs. Ces endommagements apparaissent dans des couches dites de surfaces qui peuvent être définis de différentes façons selon la nature de la sollicitation. Par exemple dans le domaine des pièces fabriquées par usinage/meulage, la couche de surface est souvent dénommée « couche blanche » et peut mesurer jusqu’à plusieurs microns [Lia21]. Cette couche est très mal comprise aujourd’hui … pourtant elle est la potentielle cause de nombreux problèmes de durabilité que ce soit vis-à-vis de phénomènes d’endommagement par fatigue ou par corrosion sous contrainte [LaM21]. Par couche de surface nous pouvons également entendre la notion de revêtements conçus à dessin pour ajouter certaines fonctions (chimiques/mécaniques/optiques/tribologiques …). Dans le domaine de la photonique, secteur principal d’activité de Manutech-USD, la couche de surface est la zone affectée par l’irradiation laser [Nak21] qui dépend directement des paramètres procédés : fluence, durée d’impulsion longueur d’onde …
La faible épaisseur et l’hétérogénéité de ces couches est restée un obstacle pendant de nombreuses années vis-à-vis de l’analyse de leur durabilité au sens mécanique du terme. Depuis une dizaine d’années, les différents succès dans les développements d’essais micromécaniques in-situ dans les Microscopes Electroniques à Balayage [Ker16], nous permettent aujourd’hui d’envisager de solliciter ces couches de surfaces dans des conditions représentatives des sollicitations appliquées (flexion/traction/fatigue/cyclique). Un tel développement est étroitement lié à notre capacité à fabriquer des micro-échantillons que nous pouvons solliciter ensuite via ces essais micromécaniques. A titre d’exemple, l’application d’essais de compression de micro-piliers (usinés par FIB) sur une couche blanche générée par usinage (Figure 1) montre la différence de comportement mécanique de ces matériaux en en surface par rapport au matériau en volume.

Figure 1: A gauche – microstructure de la couche blanche générée par usinage sur un 15-5PH [Dum20]; A droite – courbes contrainte -déformation résultant d’essais de compression de micro-piliers usinés par FIB dans la couche blanche et dans le volume du matériau (résultats non publiés).

Depuis maintenant presque 10 ans, Manutech-USD, en collaboration avec le LGF, a acquis un savoir-faire reconnu et différentiant sur l’usinage de ces micro-échantillons via la technique FIB. Citons par exemple les échantillons destinés à la micro-compression [Tum18], qui sont utilisés couramment par différents partenaires de Manutech-USD, que ce soit à travers des collaborations académiques ou des projets de recherche partenariale [Via17]. Manutech-USD a également été sollicité directement et à plusieurs reprises par des partenaires extérieurs pour réaliser ce type de micro-usinage, ce qui témoigne de la reconnaissance des compétences développées sur ce thème. Par ailleurs la compétence mère de Manutech-USD autour du micro-usinage par impulsion laser ultra-courte pourrait se combiner à l’usinage FIB afin de démultiplier les capacités de réalisation des micro-éprouvettes [Pfe17], verrou technologique important limitant aujourd’hui le recours à ces essais micromécaniques pour caractériser la durabilité des couches de surface.

Etat de l’art :

Il existe aujourd’hui un vrai intérêt pour le développement de méthodes micromécaniques permettant de solliciter ces couches de surfaces de la façon la plus représentative possible. En effet, les géométries des échantillons de compression restent relativement simples vis-à-vis des autres formes d’échantillons qu’ils conviendraient de développer pour aller vers les analyses de durabilité mécanique à micro-échelle. Citons par exemple les essais de flexion de micro-cantilevers ou les expériences de « micropillar-splitting » permettant d’estimer la ténacité des matériaux à micro-échelle [Seb15]. La résistance en cisaillement peut être analysée via des micro-éprouvettes de géométrie particulière comme dans le cas de l’essai « microshear-compression » [Gui22]. L’utilisation de micro-pinces peut également permettre la réalisation d’essais de micro-traction [Del21]. Enfin les importants progrès en matière d’instrumentation ces dernières années ouvrent la voie à la réalisation d’essais de type fatigue oligocyclique voire même à grand nombre de cycles [Gab20]. Les techniques de corrélation d’images numériques [Arn21] et EBSD in situ [Kal20] constituent également une source complémentaire d’observables (Figure 2). Ces développements étant très récents, il n’existe pas ou peu d’applications de ces méthodes micromécaniques à des couches de surface type couches blanches d’usinage ou zones affectées par l’irradiation laser, objet de ce projet de thèse.

Figure 2: réalisation d’essais de micro-traction sur un échantillon de Mg avec mesure in situ de la densité de dislocation par EBSD [Del21]

Parmi les autres utilisations du FIB dans le contexte des couches de surface, citons la mesure de contraintes résiduelles par micro-usinage FIB [Cho18], qui permet théoriquement une  quantification de celles-ci à l’échelle de quelques microns, que ce soit en résolution latérale ou en profondeur [Sal19]. Ceci est particulièrement important pour ces matériaux résultant de procédés de fabrications, de traitements de surface ou de contacts tribologiques et donc potentiellement très hétérogènes. Par exemple, l’état de contrainte résiduelle induit par une opération d’usinage est souvent mesuré par diffraction X sur des zones d’analyses de plusieurs millimètres en latéral [Dum20], ce qui ne permet pas de quantifier le gradient de contrainte résiduelles entre les stries d’usinage [Dum21], c’est-à-dire au niveau de la couche blanche générée par le procédé. Nous pouvons conclure de la même façon par rapport aux zones affectées par les irradiations laser, notamment à impulsion ultracourte vis-à-vis des développements de Manutech-USD [Nak21]. Ces développements étant également relativement récents, il n’existe pas ou peu d’applications de ces méthodes de mesures de contraintes résiduelles à des couches de surface type couches blanches d’usinage ou zones affectées par l’irradiation laser, objet de ce projet de thèse.
L’objectif de ce travail de thèse est de développer de nouvelles méthodologies de mesure de la réponse micromécanique des couches de surface reposant sur l’utilisation du FIB pour fabriquer des micro-éprouvettes dédiées et mesurer des contraintes résiduelles. Ces travaux permettront à Manutech-USD d’étendre leur savoir-faire sur l’usinage FIB pour la micromécanique et sa combinaison avec l’usinage par laser à impulsion ultra-courte. Ces travaux ouvrent la voie à l’étude des relations procédés/microstructures/propriétés mécaniques dédiées aux couches de surface.
Mots-clés : mécanique expérimentale, essais micromécaniques, contraintes résiduelles, corrélation d’images numériques, sollicitations cycliques, usinage FIB, laser femtoseconde

Description du travail :

Ce travail de thèse repose essentiellement sur du développement méthodologique. Les développements expérimentaux seront supportés par des simulations numériques par éléments-finis dédiées. Les matériaux d’application seront fournis par Manutech-USD et ses partenaires. Nous envisageons par exemple l’application de ces méthodes à des couches formées par irradiation laser à impulsions ultra-courtes [Nak21], des couches triboformées [Via17] ou des couches blanches d’usinage [Dum21].

Phase 1 : Etude bibliographique (3 mois) : L’objectif sera de procéder à une analyse exhaustive de la littérature sur les méthodes micromécaniques permettant de solliciter les couches de surfaces (compression/traction/fatigue et contraintes résiduelles). Dans un second temps, il conviendra d’analyser l’état de l’art sur la combinaison de l’usinage FIB et laser femtoseconde pour réaliser des micro-éprouvettes à l‘échelle des couches de surface ainsi que sur les méthodes de corrélation d’images numériques. Cette phase bibliographique sera poursuivie durant la totalité du projet.

Phase 2 : Développement des mesures de contraintes résiduelles par FIB-DIC (9 mois). L’objectif sera de développer/déployer une méthode adaptée aux états de contraintes résiduelles associées aux couches de surface. Pour cela il conviendra de travailler sur la génération de patterns dédiés à la corrélation d’image numérique en microscopie électronique, sur l’acquisition des images SEM dans le FIB et sur la méthode « globale » de corrélation d’image, dont une première preuve de concept a été obtenue dans le cadre d’un pré-projet entre Manutech-USD et le LGF. Ces travaux solliciteront intensément le FIB et résulteront en un guide de bonne pratique dédié, utilisable par Manutech-USD. Les travaux seront réalisés sur des matériaux modèles et feront l’objet d’une publication scientifique.

Phase 3 : Développement d’essais micromécaniques de type traction/compression alternée et fatigue (9 mois). Ce travail sollicitera le dispositif micromécanique du LGF, dont les développements actuels permettent le déploiement d’essais à haute fréquence compatibles avec des sollicitations cycliques de type fatigue. La réalisation de tels essais nécessitera un effort significatif en matière de régulation/asservissement ainsi que le développement d’algorithmes de post-traitements dédiés. Il est envisagé de recourir à des méthodes de corrélation d’images numériques pour augmenter le nombre d’observables en se reposant sur les développements réalisés dans la phase 2 du projet. Du point de vue de l’usinage des micro-éprouvettes, une partie du travail sera dédiée à la recherche d’une combinaison optimale des usinages laser et FIB et à la génération de patterns par FIB. Ici aussi, un guide de bonne pratique pour l’usinage FIB sera réalisé afin de faciliter le déploiement de la technique. Les travaux seront réalisés sur matériaux modèles et feront l’objet d’une publication scientifique.

Phase 4 : Application à des matériaux d’intérêt (9 mois). L’objectif sera d’appliquer l’ensemble des méthodes développées sur des matériaux d’intérêt pour Manutech (matériaux irradiés par laser femtoseconde / couches blanches d’usinage). Du point de vue académique, l’objectif sera d’étudier la corrélation entre l’état de contrainte résiduelle, la microstructure et le comportement mécanique en compression/cisaillement/traction et la réponse à des sollicitations cycliques de type fatigue.

Phase 5 : Rédaction de la thèse à temps plein et soutenance (6 mois).

Apport scientifique de la thèse :
Les apports scientifiques attendus de ce travail de thèse porteront donc notamment sur les points suivants :
1. Les méthodes de mesures des contraintes résiduelles à micro-échelle par FIB sur des couches de surface,
2. Les nouvelles méthodes de sollicitations micromécaniques cycliques à l’échelle des couches de surface,
3. Le lien entre contraintes résiduelles et durabilité en fatigue des couches de surface,
4. La différence entre le comportement mécanique des couches de surfaces et du même matériau à l’état massif.

Apports industriels :
Les apports pour Manutech-USD sont les suivants :
1. Développement de méthodes de mesure robustes de contraintes résiduelles par micro-usinage FIB et application aux couches de surface générées par impulsion laser ultracourtes.
2. Développement de méthodes d’usinage dédiées à la fabrication de micro-éprouvettes pour la mciromécanique, combinant l’ablation laser et le FIB’
3. Meilleure compréhension/quantification des conséquences induites par les irradiations laser ultra-courtes

Encadrement :
Ce travail de thèse va impliquer plusieurs enseignants-chercheurs du laboratoire Georges Friedel – UMR5307. Le travail se déroulera en alternance entre le laboratoire LGF à Mines Saint-Etienne et Manutech-USD. Ces travaux seront également menés en collaboration avec les partenaires de Manutech-USD intéressés par ce sujet. Les encadrants de cette thèse seront :
– G. Kermouche, Pr (directeur de thèse) : Expert en modélisation en mécanique des matériaux aux petites échelles et essais micromécaniques associés
– A. Villani, MA : expert en méthodes numériques, responsable de la phase 2 du projet.
–  S. Kalacska, CR CNRS : experte en micromécanique en conditions extrêmes, caractérisation des matériaux et usinage FIB, responsable de la phase 3 du projet.

Références bibliographiques
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